Analyses physico-chimiques des polymères et composites

L’analyse chimique des matériaux polymères, qu’il s’agisse de thermoplastiques, de thermodurcissables (peinture, colle, résine, vernis, etc.), de matériaux composites ou d’élastomères, est une approche incontournable pour la maîtrise de leur transformation, la prévision et la connaissance de leur comportement.

Ces caractérisations de matériaux peuvent intervenir dans le processus de contrôle-qualité du fabricant, mais également lors de l’analyse de défaillances d’une pièce, afin de vérifier sa santé-matière, par rapport aux spécifications techniques fournies par le fabricant ou l’industriel.

Tous les équipements du Cetim Grand Est assurent des résultats suivant les normes en vigueur (ISO, EN, NF, ASTM, DIN…).

Les caractéristiques intrinsèques mises à part (Tg, Tf, …), les performances d’un plastique sont étroitement liées à la présence d’additifs, chargés d’améliorer notablement ses conditions de mise en œuvre et sa durabilité. Afin de connaître d’un point de vue analytique ce qui se cache derrière les dénominations commerciales « stabilisé chaleur », « stabilisé UV », … le Cetim Grand Est se propose de caractériser dans le détail vos matières.

Moyens techniques du Cetim Grand Est

Les moyens techniques et l’expérience du Cetim Grand Est dans ces domaines permettent d’apporter au client une réponse technique précise, ainsi qu’un accompagnement et un support sur mesure.

  • Spectrométrie infrarouge IRTF (suivant la norme NF T 46-054 pour les caoutchoucs) : non-destructive et très rapide, l’IRTF permet la détermination de la nature chimique de polymères au sens large, de peintures, d’adhésifs… mais aussi l’identification de pollutions ou de résidus, organiques (dépôts, etc.) ou parfois minéraux.
  • Analyses thermiques :
    • ATG (suivant la norme NF T 46-047) : la thermogravimétrie permet de déterminer la perte en masse d’un matériau lors de sa dégradation en température, mais également de quantifier le taux de charge d’un composite (fibres de verre, carbone, etc.).
    • DSC (suivant la norme NF EN ISO 11357-1) : l’analyse calorimétrique permet d’identifier les transitions thermiques d’un matériau (transition vitreuse, température de fusion, cristallisation, taux de réticulation, enthalpies de réaction…).
    • TMA (suivant la norme NF ISO 11359) : l’analyse thermomécanique permet d’évaluer les changements dimensionnels d’un matériau en fonction de la température (coefficient de dilatation thermique, température de transition vitreuse, etc.).
  • Analyse de la teneur en eau par la méthode de Karl Fischer (suivant la norme NF EN ISO 15512) : la coulométrie permet de quantifier de très faibles teneurs en eau présentes dans certains matériaux (de l’ordre du ppm) par une méthode de dosage par titration. Cette méthode est particulièrement intéressante pour les polyamides ou les polyesters, qui doivent contenir avant leur transformation des teneurs en humidité résiduelle suffisamment basses, afin de prévenir tout phénomène de dégradation par hydrolyse.
  • Analyse par méthodes chromatographiques (ATD/Pyro/GC/MS – GPC) : technique permettant de séparer les Composés Organiques Volatils (COV) d’un matériau et de les identifier chimiquement. Cette technique est particulièrement intéressante pour détecter d’éventuels polluants, ou identifier les additifs présents dans une formulation.
  • Analyses élémentaires (EDX – WDX) : couplée au Microscope Electronique à Balayage (MEB), la sonde d’analyse élémentaire permet d’identifier chaque élément chimique présent dans un matériau, afin de vérifier sa composition ou d’identifier une pollution ou dépôt.
  • Mesures de dureté Shore A et D (suivant la norme ISO 86)
  • Essais mécaniques à haute et basse température (normalisés ou selon méthodes spécifiques).
  • Mesures rhéologiques :
    • Indice de fluidité à chaud (suivant la norme NF EN ISO 1133) : technique permettant de mesurer la masse (ou le volume) de matière thermoplastique traversant une filière donnée, sous l’action d’une pression fixée, pendant un temps et une température donnés. La valeur obtenue permet de déterminer la fluidité de la matière dans des conditions précises, mais également de mettre en évidence la qualité de la transformation d’une matière thermoplastique (entre granulés et pièces injectée).
    • Indice de viscosité (suivant la norme NF EN ISO 307) : technique dédiée aux polyamides, elle permet de déterminer leur viscosité en solution dans un solvant défini. Cet indice peut être mis en corrélation avec la masse moléculaire d’un polymère (les contraintes subies durant la transformation entraînent fréquemment une dégradation moléculaire du polymère dont l’effet peut être quantifié à travers le calcul de l’indice de viscosité).

Quelques exemples de normes applicables aux matières plastiques et élastomères :

  • NF T 46-054 : Caoutchouc – Identification – Méthode spectrométrique dans l’infrarouge
  • ISO 11357-1 à -7 : Plastiques – Analyse calorimétrique différentielle (DSC)
  • ISO 22768 : Caoutchouc brut et mélanges de caoutchouc – Détermination de la température de transition vitreuse par l’analyse calorimétrique différentielle (DSC)
  • ISO 11358 : Plastiques. Thermogravimétrie (TG) des polymères. Principes généraux
  • ISO 11358-2 : Plastiques – Thermogravimétrie (TG) des polymères – Partie 2 : détermination de l’énergie d’activation
  • ISO 21870 : Ingrédients de mélange du caoutchouc – Noir de carbone – Détermination de la perte à la chaleur à haute température par thermogravimétrie
  • ISO 11359-1 à -3 : Plastiques – Analyse thermomécanique (TMA)
  • ISO 1133-1 à -2 : Plastiques – Détermination de l’indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR)
  • NF EN ISO 307 : Plastiques – Polyamides – Détermination de l’indice de viscosité
  • ISO 1628-1 à -6 : Plastiques – Détermination de la viscosité des polymères en solution diluée à l’aide de viscosimètres à capillaires

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